石家庄2 3 5三甲基氢醌

原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可从合成2，6-二甲基苯酚的副产物中进行提取，故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂，均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2，5-环己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下进行甲基转位，经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计，其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2，6-二甲基苯酚工艺的副产物，对此副产物进行分离提纯，合理地加以回收利用具有重大意义。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。石家庄2 3 5三甲基氢醌

维生素E可以作为工业抗氧剂、聚烯烃中无毒、可生物降解的稳定剂等。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。而天然存在的维生素E非常有限，因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。结晶状固体。受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点173℃。该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。用于合成维生素E有机中间体、医药中间体，可用于合成VE。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。石家庄2 3 5三甲基氢醌白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。

三甲基氢醌均相催化系有：磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系；磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系；金属邻羟基苯甲醛络合物；乙酰钒，钒酸钠；四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl)；N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有：负载的金属(salen)；钌负载的镁铝水滑石；Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石；钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化：在催化剂存在下，KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA，再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。

TMHQ在空气中极易被氧化，自然界中并不存在，其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围；而人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了普遍应用。人工合成的工艺主要有：首先将原料氧化为2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ)，再将TMBQ进-步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。石家庄2 3 5三甲基氢醌

用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。石家庄2 3 5三甲基氢醌

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。石家庄2 3 5三甲基氢醌

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